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(點(diǎn)擊查看產(chǎn)品報(bào)價(jià))
顯微熔點(diǎn)的測(cè)定專業(yè)儀器制造廠商-顯微熔點(diǎn)儀價(jià)格
熔點(diǎn)的測(cè)定上述準(zhǔn)備工作完成后,在充足光線下即可進(jìn)行下述熔點(diǎn)測(cè)定操作。
將浴液迅速加熱到化合物熔點(diǎn)以下約15℃左右。然后調(diào)整燈焰使俗溫以大約每分鐘2℃的
速率升高,接近熔點(diǎn)時(shí)每分鐘1℃,使溫度緩慢而均勻地上升,注意觀察熔點(diǎn)管中試樣的變化。
一般的樣品在加熱過程中會(huì)出現(xiàn)“收縮”、‘軟化”、‘塌落沖,出現(xiàn)小液滴等現(xiàn)象。記錄下開始
出現(xiàn)小液滴和完全熔化成為液體時(shí)的這兩個(gè)溫度讀數(shù)。物質(zhì)愈純,這兩個(gè)溫度的差距就愈小。
如果升溫太快,測(cè)得的熔點(diǎn)范圍不正確的程度就加大。
例如:一物質(zhì)在120℃時(shí)開始萎縮,在121℃時(shí)有液滴出現(xiàn),在122℃時(shí)全部濃化,應(yīng)記錄
如下:熔點(diǎn)121、122℃,決不可僅記錄這兩個(gè)溫度的平均值121.5℃。熔點(diǎn)測(cè)定,至少要有兩
次重復(fù)的數(shù)據(jù)。每一次測(cè)定都必須用新的熔點(diǎn)管另裝樣品。待浴溫冷至熔點(diǎn)以下約30°左右,
再進(jìn)行另一次熔點(diǎn)測(cè)定。
如果化合物的熔點(diǎn)是未知的,可進(jìn)行一次快速試測(cè)。即將溫度計(jì)平放,在水銀球上放幾
小粒晶體,把水銀球放在非常小的火焰上方(不要接觸),直到晶體熔化,知道大致的熔點(diǎn)范
圍后,再精密測(cè)定其熔點(diǎn).
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