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本文標(biāo)題："熔點較低的也可用熔化液進(jìn)行-顯微熔點儀的應(yīng)用"
新聞來源：未知 發(fā)布時間：2015-5-9 12:14:49 本站主頁地址：http://www.y7853.cn
熔點較低的也可用熔化液進(jìn)行-顯微熔點儀的應(yīng)用
鐵硫氰酸鐵試驗可用不同的方法進(jìn)行：
1.固體法
將小量的硫酸鐵銨（或無水氯化鐵）和硫氰酸鉀結(jié)晶放在小試
管里，用攪棒研磨，使紅色和綠色附著在攪棒上，把這根攪棒放
到另一根站試管里，沿攪棒加2-4滴試樣后，加以攪拌，液體呈
紅色到淡紫色表明正性結(jié)果，固體試樣可先溶在非極性溶液（例
如苯或甲苯）中；熔點較低的也可用熔化液進(jìn)行。
2.溶液法
分別將4g六水氯化鐵和5g硫氰酸鉀溶在20ml水中�；旌虾�，每
次用5ml乙醚萃取，共萃取三次，把萃取液儲存在密閉的棕色瓶
里，可保存幾星期，試驗時用攪棒蘸 取試劑，取出晾干，再蘸
，再晾干，重復(fù)幾次使攪棒上附著一些固體，然后按照固體法檢
驗試樣。
3.試紙法
分別將1g無水氯化鐵和1g硫氯酸鉀溶在10ml甲醇里，濾去氯化
鉀結(jié)晶，把濾紙浸在這溶液中，約5min后取出晾干，切成0.5X1c
m2紙條，保存在密封的棕色瓶里，試驗時取一條試紙，放在小試
管里，加幾滴試樣，攪拌后，液體呈紅色到淡紅紫色的表明是正
性結(jié)果，試紙法的靈敏度較低，但能滿足一般需要。
濾紙中有纖維素與鐵硫氰酸鐵可能生成絡(luò)合物，加入含氧化合
物后，使鐵硫氰酸鐵分布在纖維和含氧物之間，可能又生長另一
種絡(luò)合物，烴和鹵代烴都不能生成這種絡(luò)合物，即它們不能從纖
維素和絡(luò)合物中溶出鐵硫氰酸鐵，因此液體不能著色。
鐵硫氰酸鐵的缺點是對有色的試樣不適用，固體的含氧物往
往不易溶于非極性溶劑中，對于氧原子上沒有非共用電子對的化
合物，例如呋喃環(huán)也是得到負(fù)性結(jié)果，有時由于空間阻礙作用不
能得到正性結(jié)果，例如苯甲酸呈正結(jié)果，而水楊酸則呈負(fù)結(jié)果。
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